本文是学习GB-T 34517-2017 航天器用非金属材料真空出气评价方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了航天器用非金属材料真空出气性能评价的评价目的、出气性能测试方法及数据应
用等。
本标准适用于真空环境下航天器用非金属材料出气性能的评价,其他在真空环境下使用的非金属
材料评价可参照采用。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 29085—2012 卫星防污染技术要求
GB/T 29085—2012界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
真空出气 vacuum outgassing
材料表面吸附的小分子或材料本身所溶解的化合物在真空环境下逸出形成气体的行为。
3.2
总质量损失 total mass loss
含有可凝挥发物的材料的取样,在规定的温度和真空条件下,给定的时间内损失的总质量与取样的
初始质量之比,通常以百分比表示。
注:改写GB/T 29085—2012,定义3.6。
3.3
可凝挥发物 volatile condensable material
在高温、低压、真空条件下,构件、材料或污染源解吸、分离或分解出的可凝结在低温表面上的气体
物质。
[GB/T 29085—2012,定义3.4]
3.4
收集的可凝挥发物 collected volatile condensable
material
材料取样在规定的温度和真空条件下,经过给定的温度和时间所收集的表面上可凝挥发物的质量
与该取样的初始质量之比,通常以百分比表示。
[GB/T 29085—2012,定义3.5]
3.5
水汽回吸量 water vapor regained
在总质量损失和收集到的可凝挥发物测试后,样品再次暴露在规定的温度和湿度条件下,给定的时
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间内,通过计算材料取样的质量变化得到材料取样所吸收的水蒸气质量,通常以百分比表示。
注: 改 写GB/T 29085—2012,定义3.7。
下列缩略语适用于本文件。
TML: 总质量损失(total mass loss)
CVCM: 收集到的可凝挥发物(collected volatile condensable material)
WVR: 水汽回吸量(water vapor regained)
按照本标准规定的测试方法获得航天器用非金属材料的真空出气数据,作为航天器用非金属材料
选用的重要依据之一,以便于规范材料测试方法,统一测试条件,有效控制航天器寿命期内因材料出气
污染造成的敏感表面功能下降、性能衰退,或其他失效。
实验室环境应满足以下要求:
a) 温度:15℃~25℃;
b) 相对湿度:20%~60%;
c) 大气压力:常压;
d) 洁净度:优于100000级。
测试条件应满足以下要求:
a) 试样受热温度为125℃±1℃;
b) 收集板温度为25℃±1℃;
c) 真空度优于7×10-3 Pa。
测试系统主要由测试装置、分析天平、恒温恒湿箱、干燥皿等组成。
6.2.2.1 组成
测试装置主要由真空单元、测试单元、温度控制单元组成。测试装置整体结构示意图见图1。
GB/T 34517—2017
style="width:6.20003in;height:4.99334in" />
说明:
1——样品腔温控仪;
2——温度控制单元;
3——收集腔温控仪;
4——充气装置;
5——真空机组;
7——真空测试室;
8——测试单元。
图 1 测试装置整体结构示意图
6.2.2.2 真空单元
6.2.2.2.1 组成
真空单元由真空测试室、真空机组、充气装置、真空计等组成。
6.2.2.2.2 真空测试室
真空测试室应满足以下要求:
a)
真空测试室由真空容器和6个以上相同测试单元组成,测试单元允许组合在一起,并位于真空
容器内;
b) 真空容器应采用低出气材质(如304不锈钢),材质应不会带来额外污染。
6.2.2.2.3 真空机组
真空机组应采用无油机组,并在样品腔空载加热到155℃时,真空度应优于1×10-³Pa。
加入试样 后,在室温条件下,应保证从大气压抽到7×10³Pa 不超过1
h,并在样品腔加热到126℃时,维持真空
度优于7×10-3 Pa,且真空机组工作时应不会对真空测试室造成污染。
6.2.2.2.4 充气装置
充气装置由氮气瓶和阀门组成。可向真空容器中充入氮气,氮气纯度应优于99.9%。
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6.2.2.2.5 真空计
真空计的测量下限应优于1×10-4 Pa。
6.2.2.3 测试单元
6.2.2.3.1 组成
测试单元包括出气单元和收集单元。出气单元和收集单元用中间带孔的隔板隔开。测试单元示意
图见图2,关键尺寸见表1。
style="width:7.77321in;height:5.65994in" />
说明:
1——冷沉基座;
2——收集腔;
3——隔板;
4——端盖;
5——样品腔;
6——铜加热棒;
7——收集板。
图 2 测试单元示意图
表 1 装置关键尺寸数据表
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GB/T 34517—2017
6.2.2.3.2 出气单元
出气单元由样品盒、样品腔、端盖、铜加热棒组成,应满足以下要求:
a) 样品盒用于盛放样品,材质宜为铝;
b) 样品腔用于盛放样品盒,材质宜为铜或铝;
c) 端盖用于封盖样品腔;
d) 铜加热棒用可调变压器供电,并通过温控仪控制其加热温度。
6.2.2.3.3 收集单元
收集单元由收集板、收集腔、冷沉基座组成,应满足以下要求:
a) 收集板的材质宜为铝,表面粗糙度为1.6μm,
表面镀铬,并在收集腔内可进行拆卸;
b) 收集腔用于放置收集板,材质宜为铝;
c) 收集板放置于收集腔内,利用冷沉基座控温,控温精度为±1℃;
d) 冷沉基座采用收集腔温控仪进行控温,控温精度为±1℃。
6.2.2.4 温度控制单元
6.2.2.4.1 组成
温度控制单元主要由样品腔温控仪和收集腔温控仪组成。
6.2.2.4.2 样品腔温控仪
样品温控仪用于对样品腔进行温度控制,温度控制范围为50℃~230℃。控温精度为±1℃。
6.2.2.4.3 收集腔温控仪
收集温控仪用于对冷沉基座进行温度控制,温度控制范围为-30℃~50℃。控温精度为±1℃。
最大量程高于2 g,感量为1×10-⁶ g。
恒温恒湿箱的温度控制范围为1℃~100℃,控温精度为±1℃,湿度控制范围为20%~80%,湿
度控制精度为±5%。
干燥皿用于测试前放置空白收集板、样品盒。干燥皿内置活性干燥剂,活性干燥剂应在有效使用
期内。
测量仪器主要有真空计、样品腔温控仪、收集腔温控仪、分析天平、恒温恒湿箱等。测量仪器应经计
量部门检定合格,并在有效使用期内。
送检样品应满足以下要求:
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a)
送检样品在测试前,其固化、清洗和其他处理过程应与材料提交航天器入轨之前的处理过程一
致,不应对送检样品做进一步的清洗或其他附加处理;
b)
送检人员对送检样品应进行适当的包装,包装物应不会带来额外污染,防止出现尘埃污染、气
体腐蚀和机械损伤, 一般采用带封口的样品袋或玻璃器皿等;
c) 送检样品质量一般不小于10 g。
试样制备应满足以下要求:
a) 在试样制备过程中应佩戴无粉、不掉毛的手套或指套,如乳胶手套;
b)
材料如有要求清洗,则应使用中性清洗剂(如去离子水)进行清洁,所用的清洁剂应不与试样发
生反应;
c) 对于块状、板状试样,应切割成边长为1.5 mm~3 mm 的小块;
d)
对于需用载体制样的试样(如胶带、漆类、涂层、涂料等),应采用不与样品发生反应且在后续的
加热过程中也不会发生相互作用或化学反应的基底(如铝箔),并模拟实际使用状态附着在已
称重的洁净基底上,基底应略大于所需测试的样品面积,在固化完成后,在保留足够的样品情
况下,切除未涂覆试样的多余面积,并测量基底质量占试样质量的百分比,然后切割成边长为
e) 对于导线,应先去除金属部分,然后将其切成长为1.5 mm~3mm 的试样;
f) 对于脂类试样,可直接放入样品盒中,并确保试样不溢出样品盒;
g)
对于液态试样,可直接放于样品盒中,亦可与已知质量百分比的中性填充物,如石棉、硅石等混
合在一起测试,并确保试样不溢出样品盒。
选取3份试样,每份试样的质量为1×10-¹g~3×10-'g。
6.6.1.1 试样准备
测试前试样准备应满足以下要求:
a)
将制备好的试样放入称量瓶内(通常为敞口玻璃瓶),并将称量瓶敞盖置于23℃±2℃,相对
湿度45%~55%的恒温恒湿箱中24 h;
b) 将清洗后的样品盒置于23℃±2℃,相对湿度45%~55%的恒温恒湿箱中24 h。
6.6.1.2 测试系统准备
测试前测试系统准备应满足以下要求:
a)
用中性清洗剂或有机溶液清洗真空测试室、收集板,清洗完自然晾干后将收集板放入干燥皿中
大约0.5
h,然后取出收集板及样品盒放入真空室中进行抽真空,当压力达到1×10-4 Pa
后,加 热样品腔至150℃士5℃,保温4 h;
b) 真空测试室冷却到室温,关闭高真空阀门;
c)
依次关闭高真空泵(如分子泵),前级泵(如机械泵),打开放气阀充入纯度优于99.9%的氮气;
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d) 打开真空室取出收集板和样品盒放入干燥皿中备用。
测试步骤如下:
a) 从干燥皿中取出收集板,用天平称重并记录其质量 C₁;
b) 从干燥皿中取出样品盒,用天平称重并记录其质量 B;
c)
从恒温恒湿箱中取出称量瓶,将试样置于样品盒中,每种材料放3份试样,在实验室环境下,
2 min 内称完装有试样的样品盒质量 S₁ 并记录;
d)
打开真空容器舱门,依次将装有试样的样品盒放置于样品腔内,并将对应的收集板放入收集腔
内,保留3个样品腔只放置空白样品盒,并在放置空白样品盒对应位置放置空白收集板,记录
空白收集板质量Cci;
注:空白收集板用于监测是否存在交叉污染或检验试验步骤是否正确。
e) 盖紧样品腔的端盖,端盖与器壁间不能存在明显的缝隙;
f) 关闭真空容器,打开高真空阀门,抽真空;
g) 设置收集腔温控仪温度为25℃±1℃;
h) 当真空度到达7×10-3 Pa 时,开启样品腔温控仪,并在1 h
内应达到125℃±1℃;
i) 维持收集腔冷沉基座温度在25℃±1℃,样品腔温度在125℃±1℃,此过程持续24 h;
j) 关闭高真空阀门,关闭样品腔温控仪,停止加热;
k) 样品腔冷却到50℃,一般应在2 h 内达到,关闭收集腔温控仪;
1) 往真空容器充入纯度99 .
9%以上的干燥氮气,使真空室内压力应比当地大气压高出 1×10⁴Pa~3×10⁴Pa;
m) 打开真空容器;
n) 迅速将装有试样的样品盒和收集板取出并放入干燥皿中保持约0.5 h;
o) 取出装有样品的样品盒,在10 min 内完成称重并记录其质量 Sp,
随后称量收集板(包括空白 收集板),并记录其质量 Cr (包括空白收集板 Ccr);
p) 如果空白收集板质量变化大于50 μg, 则所得数据作废,需重新进行测试;
q) 如果需要测试 WVR,
则应将装有试样的样品盒再放置于23℃±2℃,相对湿度45%~55% 的恒温恒湿箱中24
h 后,再重称其质量 Sr 并记录。
6.7.1.1 空白收集板质量变化
空白收集板的质量变化按式(1)计算。
Cs=Ccr-Cc
式中:
Cs — 空白收集板的质量变化值,单位为克(g);
Ccr—— 空白收集板终止质量的数值,单位为克(g);
Ce 空白收集板初始质量的数值,单位为克(g)。
6.7.1.2 总质量损失
总质量损失按式(2)计算。
………………
(1)
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style="width:3.50664in;height:0.6534in" />
………………
(2)
式 中 :
TML 总质量损失的数值;
S₁ —— 装有试样的样品盒初始质量的数值,单位为克(g);
Sp — 装有试样的样品盒终止质量的数值,单位为克(g);
B — 样品盒质量的数值,单位为克(g);
A — 试样载体质量的数值,单位为克(g)。
注:试样载体特指胶带、油漆、胶黏剂、密封试样等在制备时所需洁净铝箔或液态试样制备时所需中性填充物。
6.7.1.3 收集的可凝挥发物
收集的可凝挥发物按式(3)计算。
式 中 :
CVCM—
C₁ —
Cp —
style="width:3.64667in;height:0.65244in" />
收集的可凝挥发物的数值;
收集板初始质量的数值,单位为克(g);
收集板终止质量的数值,单位为克(g)。
………………
(3)
6.7.1.4 水汽回吸量
水汽回吸量按式(4)计算。
style="width:3.55337in;height:0.62656in" />
………………
(
4)
式 中 :
WVR—— 水汽回吸量的数值;
Sp —— 试验后装有试样的样品盒重新在恒温恒湿箱中存放24 h
后质量的数值,单位为克(g)。
同一种材料对应的3份试样,分别计算 TML 、CVCM 和 WVR
的平均值作为评价测试材料的出气
指标,分别计算 TML 、CVCM 和 WVR
的标准偏差以评价材料出气性能的不均匀度。
按标准设备要求和标准试验条件所获取的 TML 的 测 试 精 度 为 ± 1 0 %
,CVCM 的 测 试 精 度 为
土20%。
评价判据的一般要求如下:
a) 如果被测样品 TML 平均值不大于1 . 00%,CVCM 平均值不大于0 .
10%,则视为出气性能评价 合格;
b) 如果被测材料 TML 平均值大于1 . 00%或 CVCM 平均值大于0 .
10%,则此类材料 一 般不宜在 航天器上使用;
c) 在应用判据判别非金属材料是否能在航天器上应用时,应考虑试验误差。
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7.2 光学视场或污染敏感部位使用材料的评价要求
按照GB/T 29085—2012 中4.2.3b)的规定执行。
试验报告一般包含以下内容:
a) 材料名称、牌号、数量、生产单位、生产批次及其他有关材料特征的标识;
b)
试样形态、尺寸、制备及预处理过程,可包括但不限于混合比例,处理时间和处理温度,油脂样
品或液态样品的制备方式;
c) 样品受热温度、收集板温度、真空测试室压力、测试时间;
d) TML、CVCM、WVR 数据;
e) 依据数据指南得出的评价结论;
f) 试验仪器与设备及标检期;
g) 试验、校对和审核人员签字,日期。
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